正戊基硫酸鈉的配制與應(yīng)用

1、在通風(fēng)櫥中將9.5mL冰醋酸放入干燥的反應(yīng)瓶里，在冰浴中充分冷卻，加入3.5 mL（0.053mol），混合均勻。在5min中慢慢地將8g（0.043mol）以液體形式或極細(xì)固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及中，攪拌30min直至全部的醇都溶解并參與反應(yīng)。若醇未全部溶解，則將反應(yīng)瓶從冰浴上取出，在室溫下攪拌10min。把反應(yīng)物料倒在盛有30g碎冰的燒杯中, 將30mL正丁醇加至上述混合物中，攪拌3min。攪拌下慢慢加入3mL飽和碳酸鈉水溶液 , 溶液對(duì)石蕊試紙呈堿性。當(dāng)反應(yīng)呈堿性后，加入10g固體，靜置。將上層正丁醇溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向水層中加入20mL正丁醇，充分?jǐn)嚢瑁颜〈紝臃蛛x開(kāi)。合并兩次得到的正丁醇，并傾倒至分液漏斗中分層，分出其中的水層。把正丁醇溶液倒入燒杯中，蒸發(fā)掉正丁醇，得到白色殘余物即為十二烷基硫酸鈉 。 [1] 

2、三氧化硫法：反應(yīng)裝置為立式反應(yīng)器。在32℃下將氮?dú)馔ㄟ^(guò)氣體噴口進(jìn)入反應(yīng)器。氮?dú)饬髁繛?5.9 L/min。在82.7kPa下通入月桂醇，流量58g/min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器，閃蒸溫度維持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072kg/h。然后將硫酸化產(chǎn)物迅速驟冷至50℃，打入老化器，放置10～20min。最后打入中和釜用堿中和。中和溫度控制在50℃，當(dāng)pH值至7～8.5時(shí)出料，即得液體成品。噴霧干燥得固體成品。

3、在裝有氯化氫吸收裝置、 溫度計(jì)和電動(dòng)攪拌器和滴液漏斗的250mL四口燒瓶中加入62g月桂醇，控溫25℃，在充分?jǐn)嚢柘掠玫我郝┒酚?0min內(nèi)緩慢滴加24mL，滴加時(shí)溫度不要超過(guò)30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完后，于30℃反應(yīng)2h，反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫氣體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氫氧化鈉溶液吸收。硫酸化結(jié)束后，將硫酸化物緩慢地倒入盛有100g冰和水的混合物中（冰 ∶水 = 2 : 1），同時(shí)充分?jǐn)嚢?, 外面用冰水浴冷卻。最后用少量水把四口燒瓶中的反應(yīng)物全部洗出。稀釋均勻后，在攪拌下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和至pH為7-8.5。再用正丁醇進(jìn)行萃取，蒸發(fā)掉正丁醇 。 [1] 正戊基硫酸鈉