更新時(shí)間：2021-11-19
北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售四苯硼鈉滴定液：白色固體，無氣味，變質(zhì)品有苯胺氣味。溶于水，用于鑒定鉀離子。四苯硼鈉可作為苯基供體，在鈀催化下與三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯發(fā)生交叉偶聯(lián)，以高產(chǎn)率生成芳基烯烴或聯(lián)苯的衍生物。四苯硼鈉是廉價(jià)而又靈敏的檢測(cè)鉀的試劑。銨離子、銣離子、銫離子也都會(huì)生成類似的沉淀，一般銨離子需要事先用灼燒法除去（因銨鹽不穩(wěn)定，灼燒時(shí)易分解），銣離子和銫離子也可以用沉淀法預(yù)先除去。四苯硼鈉在非極性溶劑中溶解度較高，容易結(jié)晶，由此可用來制備和分離一些有機(jī)金屬配合物。酯交換法制取碳酸酯的縮聚催化劑。也用于鉀、鈉和幾利含氯有機(jī)化合物的測(cè)定，例如于分析胛肥及血液中的鉀。鉀的重量法和滴定法測(cè)定。生物堿、季銨鹽等大陽(yáng)離子的締合沉淀。1.用鎂屑、溴化苯及溶液和碘片先合成格氏試劑，其含量一般為3四苯硼鈉滴定液
四苯硼鈉的分子結(jié)構(gòu)
9%-43%左右。然后，將格氏試劑與硼酸*酯反應(yīng)，水解，提取，過濾。濾液用提取，在提取液中加入食鹽，鹽析得到白色沉淀（四苯硼鈉粗品）。再用丙酮提取，濾除食鹽，濾液在室溫下減壓濃縮，結(jié)晶，用丙酮重結(jié)晶，在30-40℃干燥即得成品。
NaBF4 + 4PhMgBr → 2MgBr2 + 2MgF2 + NaBPh4
四苯硼化物含有四個(gè)苯基取代的硼陰離子，具親脂性，容易溶于有機(jī)溶劑中。
2.將金屬鎂、溴苯溶于無水制得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與形成溶液。將反應(yīng)混合物置于水浴上于真空下，沸騰。加活性炭脫色、過濾，加入氯化鈉，析出四苯硼鈉。
3.將鎂屑填入反應(yīng)管，然后用精制的無水浸沒，加碘作引發(fā)劑。緩慢加熱至回流，然后慢慢滴加溴代苯的溶液。控制滴加速度，以保持管內(nèi)液面沸騰，當(dāng)苯基溴代鎂生成后，即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時(shí)要及時(shí)補(bǔ)充。生成的苯基溴代鎂用無水稀釋后，攪拌下，慢慢加入硼酸*酯無水溶液，溫度控制在34℃左右，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，分去上層，下層溶液在10℃以下，少量分次加到碳酸鈉水溶液中，加完后，繼續(xù)攪拌半小時(shí)，過程反應(yīng)式為： 靜置后分出層，再用萃取至pH值為8～9，萃取液合并，加入活性炭，加熱并攪拌，趁熱過濾，減壓蒸餾，依次蒸出、甲醇、水，冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色，減壓蒸餾至餾出液澄清，冷卻，過濾脫色，濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭，攪拌4h，過濾脫色，濾液加熱濃縮至有少量鹽析出，維持溫度為90℃， 攪拌下加入pH=8～9的90℃的飽和食鹽水進(jìn)行鹽析，趁熱過濾，結(jié)晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中，用活性炭處理后，減壓回收丙酮至殘液混濁，再常溫減壓至干，過濾，用無水洗滌，干燥后，即為成品。 [1]
