氫氧化四丁基銨滴定液在標定時，應遵循哪些有關(guān)規(guī)定

　　氫氧化四丁基銨滴定液市場需求的一塊蛋糕使得許多跨國公司對中國市場的高度重視，越來越多的外國公司在中國設(shè)廠。需要進口的產(chǎn)品從以前的本地生產(chǎn)，擴大了儀器儀表行業(yè)的市場規(guī)模在一定程度上。
 

　　氫氧化四丁基銨滴定液的標定系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度(mol/L)的操作過程；應嚴格遵照藥典中各項滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關(guān)規(guī)定。
 

　　1.工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標示值之比的值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。
 

　　2.標定工作宜在室溫(10-30℃)下進行，并應在記錄中注明標定時的室內(nèi)溫度。
 

　　3.所有基準物質(zhì)應采用“基準試劑”，采用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取(至4-5位數(shù))；有引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減量法”進行稱重。如系已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取(至0.01ml)，用量除另有規(guī)定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規(guī)定準確標定。
 

　　4.根據(jù)消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝前。應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝后，宜用小燒杯覆蓋管口。
 

　　5.標定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數(shù)應估計到0.01ml。
 

　　6.標定中的空白試驗，系指在不供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得結(jié)果。
 

　　7.標定工作應由初標者(一般為配制者)和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計算公式分別進行計算：3份平行試驗結(jié)果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；標定結(jié)果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字。
 

　　8.直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時的基準物質(zhì)的取用量(準確至4-5位數(shù))與量瓶的容量(加校正值)以及計算公式進行計算，zui終取4位有效數(shù)字。
 

　　9.臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標定濃度與取用量(加校正值)，以及zui終稀釋成德容量(加校正值)，計算而得。